Читать онлайн «Синтезы органических препаратов. Сборник 10»

ORGANIC SYNTHESES An Annual Publication, of Satisfactory Methods for the Preparation of Organic Chemicals Volume 38 JOHN С SHEEHAN, EDITOR-IN-CHIEF NEW YORK-LONDON СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ Сборник 1Q Перевод с английского проф. А. Ф. ПЛАТЭ ИЗДАТЕЛЬСТВО ИНОСТРАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ Москва 1960 ОТ РЕДАКЦИИ Сборник 10 «Синтезы органических препаратов» представ- представляет собой перевод очередного 38-го выпуска серии «Organic Syntheses». В настоящий сборник включено описание 31 методики полу- получения органических соединений, в частности методики получе- получения 2-бензиламинопиридина, этилата бензилтриметиламмония, 3-(о-хлоранилино)пропионитрила, монометилового эфира нонан- дикарбоновой кислоты. Следует отметить также методики полу- получения 5-формил-4-фенантренкарбоновой кислоты, 2-бром-З-ме- тилбензойной кислоты и 2-метилдекандиола-2,5, являющиеся, по-видимому, единственными. Сборьик 10 можно рекомендовать как ценное пособие для хи- химиков-органиков. 2-АМИНО-4-АНИЛИНО-6-(ХЛОРМЕТИЛ)-5-ТРИАЗИН NH NH II II C,H6NHCNHCNHa + СН2С1 I N N 4- X C,H5NH NH2 Н2О Предложили: К. Овербергер и Ф. Мичелотти 1. Проверили: Б. Мак-Кузик и Ф. Стеси. Получение В двухгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную меха- механической мешалкой и обратным холодильником, наливают 225 мл метилового спирта, после чего при перемешивании при- прибавляют через холодильник небольшими кусочками натрий F,8 г, 0,30 г-атома). К. После этого смесь перемешивают при комнатной температуре еще 20 мин. Выпавший в осадок хлористый натрий отфильтровы- отфильтровывают, пользуясь воронкой Бюхнера, и промывают 25 мл мети- метилового спирта. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 14 час, за это время 2-амино-4-анилино-6-(хлорме- тил)-5-триазин выпадает в виде бесцветного осадка, который Синтезы органических препаратов Ангидрид $-метилглутаровой кислоты отфильтровывают и сушат на воздухе- Выход триазика 37—40 г, т. пл. 138—140°. Метанольный фильтрат приливают к 500 мл холодной воды, смесь при перемешивании охлаждают в бане со льдом в течение 2 час, а затем отфильтровывают осадок, в результате чего получают дополнительно 10—12 г триазина, окрашенного в серый цвет, с т. пл. 140—142°. Общий выход не- неочищенного вещества составляет 47—52 г. С целью очистки триазин кристаллизуют из 250 мл диоксана, добавляя 2 г обесцвечивающего угля и фильтруя раствор в го- горячем состоянии. После перекристаллизации триазин высуши- высушивают в течение 5 час.