Читать онлайн «Синтезы органических препаратов. Сборник 8»

ORGANIC SYNTHESES An Annual Publication of Satisfactory Methods for the Preparation of Organic Chemicals Volume 36 N. J. LEONARD, HDITOR-IN-CIIIEP NEW V О R К -- L О N D О N СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ Сборник 8 Перевод с английского проф. а. Ф. платэ ИЗДАТЕЛЬСТВО ИНОСТРАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ Москва, 1958 ОТ РЕДАКЦИИ Сборник 8 «Синтезы органических препаратов» представляет собой перевод очередного 36-го выпуска серии «Organic Syntheses», выходящей в США, и содержит описание проверенных методов получения различных органических препаратов, которые с успехом могут быть использованы в исследовательской работе. В настоящий сборник включено описание 35 проверенных методик получения важнейших органических соединений и среди них новые методики получения диазометана, 2-фуранкарбоновой (пирослизевой) кислоты и о- и п-нитробензальдиацетата, способы получения которых были опубликованы в сборниках 1—2, выпущенных Издательством иностранной литературы в 1949 г. Среди новых методик можно упомянуть методики получения ферроцена, тетраэтилолова и алициклических соединений с 10 атомами углерода в цикле — себацила, себацоина, циклодекан- диола-1,2 и циклодеканона. Сборник 8 является ценным пособием для химиков-органиков. АНГИДРИД я-ТОЛУОЛСУЛЬФОКИСЛОТЫ 2СН3^ ^>S02OII • Н20 + Р2Ог, —► —► CH3c^~^S02OS02^~^CH3 + 2НаР04 Предложили: Л- Филд и Дж. Мак-Фарленд Проверили: У. Джонсон, Р. Хиндерзинн и А. Фишер. Получение В сухой, закрытой пробкой 1-литровой конической колбе взбалтывают, чтобы получить тесную смесь, 213 г (1,5 моля) фосфорного ангидрида и 14 г кизельгура (примечание 1). Затем около половины этой смеси прибавляют к смеси 7 г асбеста (примечание 1) и 190 г (1,0 моль) я-толуолсульфокислоты (моногидрата) (примечание 2), помещенной в 1-литровой круглодоп- ной колбе с о'дним горлом со стандартным шлифом; содержимое колбы защищают от действия атмосферной влаги хлоркальциевой трубкой. Смесь, которая вскоре сильно разогревается, оставляют стоять в течение 1 часа, время от времени взбалтывая ее круговыми движениями. Затем реакционную смесь в течение 9 час. нагревают на масляной бане при 125°, причем в продолжение первых 3 час. к ней прибавляют в четыре порции оставшуюся смесь, содержащую фосфорный ангидрид. В продолжение этих 9 час. массу время от времени возможно лучше перемешивают металлическим шпателем. Хлоркальциевую трубку заменяют на холодильник и к смеси прибавляют 400 мл хлористого этилена (примечание 3). Смесь нагревают несколько минут до кипения, затем колбу, закрывают стеклянной пробкой и хорошо взбалтывают (примечание 4). После этого в нижнюю часть горла колбы вводят пробку из стеклянной ваты и вытяжки декантируют. Этог процесс экстрагирования и декантации повторяют с тремя порциями хлористого этилена по 100 мл. Вытяжки соединяют вместе в 1-литровой кругло донной колбе, растворитель отгоняют в вакууме и расплавленную массу недолго взбалтывают кругообразным движением при давлении 3 мм до тех пор, пока отсутствие пузырьков не укажет на то, что растворитель удален полностью.