Читать онлайн «Синтезы органических препаратов (сборник 5)»

ORGANIC SYNTHESES An Annual Publication of Satisfactory Methods for the Preparation of Organic Chemicals Volume 33 CHARLES С PRICE, EDITOR-IN-CHIEF NEW YORK-LONDON СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ Сборник 5 Перевод с английского проф. Л. Ф. ПЛАТЭ 195 4 ИЗДАТЕЛЬСТВО ИНОСТРАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ Москва ОТ РЕДАКЦИИ Сборник 5 „Синтезы органических препаратов", являющийся переводом очередного американского выпуска „Organic Syntheses", vol. 33, вышедшего в 1953 г. , представляет собой продолжение издания, осуществляемого Издательством иностранной литературы. В книгу включено описание свыше 40 проверенных методик получения важнейших органических соединений, причем основное внимание уделено веществам, которые могут быть использованы при синтезе препаратов типа антибиотиков, витаминов и др. ; в частности значительное место занимают сернистые соединения. Сборник 5 может служить ценным пособием для химиков-органиков. АЛЛОКСАНТИН-ДИГИДРАТ HN--С=0 UN—С = 0 I ■ ; . он : | о-=с с/ + h. ,s -- о=с choh-s+h,o HN—6=0 HN—С = 0 HN—С=0 О-С—NH I I/OH | I о=с с{ - ноне с=о н2о_ | |\0Н , | IN—0 = 0 0=С—NH HN—C=0 0=C—NH н ноч ' 0=С С7 -- -О- - ХС С:=0(-2Н„0) I i I I НЧ—С=0 0=С—NH Предложил: Р. Стюарт Типе он. Проверили: Т. Кэйрнс и Ф. Фисетт. Получение Прибор собирают в вытяжном шкафу в соответствии со схемой, приведенной на рис. 1. В 2-литровую шарообразную делительную воронку А (при закрытом кране Б) вливают 1,3 л обезгаженной воды (примечание 1). Горло воронки А закрывают резиновой пробкой В с тремя отверстиями (в которые вставлена ножка делительной воронки Г емкостью 125 мл с закрытым крапом Д, длинная трубка Е для ввода газа и короткая трубка Ж для отвода газа). Горло воронки Г закрывают резиновой пробкой 3, снабженной трубкой И для ввода газа. Воронку А продувают азотом (примечание 2), который вводят через трубку £. К воде прибавляют 16,0 г (0,1 моля) аллоксан-моногидрата (примечание 3) и смесь перемешивают, пропуская через нее азот по трубке Е до растворения алло- о СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ ксан-моногидрата. Доступ азота прекращают и через трубку Е пропускают сероводород (примечание 4) до тех пор, пока смесь не будет насыщена этим газом и в водном растворе не будет заметно опалесценции (около 2 час. ). После этого прибавляют сероуглерод (100 мл) и смесь перемешивают в течение 5 мин. при помощи тока сероводорода. Затем слой сероуглерода осторожно сливают через кран Б и отбрасывают его, а водный раствор еще раз промывают 100 мл сероуглерода, который потом также отделяют и отбрасывают. Ток сероводорода прекращают и через трубку Е пропускают азот примерно в течение 2 час. или до тех пор, пока отходящий через трубку Ж газ не будет давать на индикаторную бумажку с уксуснокислым свинцом лишь слабую реакцию на присутствие сероводорода. Трубки Е и Ж закрывают, освобождают пробку 3 и воронку Г продувают азотом, который вводят через трубку И, В воронку Г наливают обезга- женную воду (100 мл) и снова продувают азотом.